Проведение микроструктурного анализа металлов

МИКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ МЕТАЛЛОВ

Микроструктура – структура материала, выявленная методом микро структурного анализа (микроанализа). Микроанализ – способ изучения структуры материала с помощью металлографического микроскопа при увеличении до 3000 раз. Микроструктура показывает размер, форму и характер взаимного расположения фаз в металлах и сплавах. Фаза – однородная часть металла или сплава, имеющая одинаковый состав, строение, свойства, агрегатное состояние и отделённая от других частей поверхностью раздела. Микроанализ осуществляется на микрошлифах в режиме качественной и количественной оценок структуры металлов и сплавов.

При изучении микрошлифов решаются следующие задачи:

— выявление формы и определение величины зерна металлов и сплавов;

— определение загрязнённости металлов и сплавов неметаллическими включениями;

— выявление фазового состава и тонкой структуры металлов и сплавов в литом и деформированном состояниях, после различных видов термической и химико-термической обработки;

— выявление несплошностей металла в виде микропористости, микротрещин, раковин и т.д.;

— определение типа (иногда и марки) материала.

Методика подготовки микрошлифов включает следующие операции:

1. Вырезка образца в необходимом месте предпочтительно методом холодной механической обработки или отбор в качестве образца детали малых размеров. В качестве образцов обычно используются кубик с ребром 10 мм или цилиндр диаметром и высотой 10мм. В случае изготовления микрошлифов из очень мелких деталей (проволока, осколки) их зажимают в специальных струбцинах или запрессовывают в пластмассу.

2. Шлифование микрошлифа производится для удаления грубых рисок, оставшихся после вырезки образца. Шлифование производится с изменением направления движения образца на 90о на шлифовальной бумаге методом последовательного перехода от бумаг с большим к бумагам с меньшим зерном. Для удаления остатков абразива шлифы промывают водой и высушивают фильтровальной бумагой.

3. Полирование микрошлифа производится для окончательного удаления рисок и других мелких дефектов поверхности механическим, химико-механическим и электрохимическим способами. Наилучшие результаты даёт электрохимическая полировка, которая позволяет полностью избежать искажений структуры в поверхностном слое (слой Билби), появляющихся пришлифовке и механической полировке. Однако наибольшее распространение в практике получил механический способ полирования на полировальном круге, обтянутом фетром или сукном. Для полировки черных металлов наибольшее распространение получила паста ГОИ, в которой в качестве абразива используется окись хрома. Полирование на круге, вращающемся со скоростью порядка 600 мин-1, завершается получением зеркально гладкой поверхности при отсутствии видимых под микроскопом рисок и царапин. Отполированная поверхность промывается проточной водой, затем спиртом и сушится фильтровальной бумагой;

4. Травление микрошлифов необходимо для выявления структурных составляющих материала. Для выявления структуры необходимо создать рельеф поверхности и окрасить в различные цвета структурные составляющих материала. Поставленная цель достигается методами химического, электролитического, теплового, окислительного травления. Наибольшее распространение получил метод химического травления, который можно рассматривать как процесс электрохимической коррозии. Ввиду различной коррозионной стойкости фаз металла, границ зерен, анизотропных составляющих при травлении создаётся микрорельеф металла, состоящий из плоских участков металла и впадин.

Вследствие интерференции света впадины под микроскопом будут темными, а плоские участки микрошлифа – светлыми (pиc. 2.2).

Рис. 2.2. Схема отражения лучей от плоскости зерен и их границ

Технология травления включает: обработку полированной поверхности микрошлифа в реактиве до получения слегка матового оттенка, промывании водой, затем спиртом и сушку фильтровальной бумагой. В зависимости от химического состава материала, вида предшествующей обработки и цели исследования чаще всего используются реактивы в виде слабых водных или спиртовых растворов кислот и щелочей, а также смеси различных кислот. Составы наиболее распространенных реактивов представлены в таблице 2.2.

При качественном микроанализе исследование микрошлифа начинается сразу после полирования, т.е. в «натравленном» виде. В этом случае определяются качество приготовления шлифа, несплошности металла в виде микропористости, микротрещины, неметаллические включения в виде сульфидов, оксидов и т.д. На микрошлифе дефекты сплошности имеют темный цвет, неметаллическим включениям соответствуют темные участки или участки отличающиеся по цвету от светлого поля шлифа.

Более полное изучение структуры материала производится на микрошлифах после травления. В этом случае выявляются границы зерен, фазовое строение, характер предшествующей обработки, вид металлов и сплавов. На рис. 2.3. приведены микроструктуры отдельных сплавов и примеры их условных зарисовок.

Рис. 2.3. Микроструктура сплава (вверху) и ее условная зарисовка (внизу)

а – феррит(Ф) + перлит (П) (доэвтектоидная сталь);

б – перлит (эвтектоидная сталь); в – перлит + цементит (Ц) (заэвтектоидная сталь)

Свойства материалов зависят от количества, размеров, формы и расположения структурных составляющих. В основе количественного микроанализа лежит предположение о случайном характере поперечных сечений объемных структурных составляющих в плоскости металлографического шлифа, что позволяет характеризовать структуру материала либо средними значениями некоторых характеристик, либо их распределениями. На «нетравленных» микрошлифах в соответствии с ГОСТ 1778-70 определяются количественные характеристики загрязненности сталей и сплавов неметаллическими включениями, ГОСТ 5639-82 регламентирует методы выявления и распределения величины зерна сталей и сплавов. Под зёрнами металла понимаются отдельные кристаллы поликристаллического конгломерата, имеющие границы раздела. Величина зерна является важнейшей характеристикой металла, определяющей его физические, физико-химические, механические и технологические свойства. При комнатной температуре уровень свойств определяет действительное зерно, полученное в результате той или иной термической обработки. Сплавы мелкозернистого строения имеют более высокие прочностные свойства и вязкость, более низкий порог хладноломкости, более высокую коэрциативную силу в постоянных магнитах, однако обладают меньшей пластичностью, магнитной мягкостью, коррозионной стойкостью и т.д.

Читайте также:  Чем развести хаммерайт краска по металлу

Величина зерна определяется следующими методами:

— визуального сравнения видимых под микроскопом зерен с эталонными шкалами;

— подсчета количества зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа;

— подсчета пересечений границ зерен отрезками прямых;

— измерения длин хорд. В методе визуального сравнения зерна с эталонными шкалами устанавливается полезное увеличение микроскопа 100х (допускаются увеличения 90-105х), просматривается вся площадь шлифа и несколько типичных мест сравниваются с эталонными шкалами, приведенными на рис.2 .4.

Рис. 2.4. Эталонная шкала для определения величины зерна:

1-8 – номер зерна; х100х

За однородную структуру принимается структура, соответствующая одному из эталонов шкалы, например, G2. Разнозернистой считается структура, в которой имеются зерна, отличающиеся от преобладающей структуры более чем на один номер и занимающие на шлифе площадь более 10 %. Такая структура оценивается двумя и более номерами, которые записываются в порядке уменьшения занимаемых ими площадей, например, G2, G4, G5.

Условно принято считать, что стали с зерном от первого до пятого номера относятся к крупнозернистым, с более высоким номером – к мелкозернистым. Метод визуального сравнения с эталонными шкалами широко используется для рядовых исследований в заводских лабораториях, при приемо-сдаточных испытаниях, выборе режимов термической обработки и т.д.

Для определения величины зерна в разнозернистой структуре используется метод измерения длин хорд-отрезков, отсекаемых в зернах прямыми линиями.

Поскольку осуществляется случайная выборка массива зерен из генеральной совокупности, в расчете используется исправленное выборочное среднеквадратичное отклонение. Чем меньше s, тем более однородная структура по размеру зерна.

Коэффициент вариации (d) характеризует рассеивание среднего условного диаметра и позволяет в первом приближении выбрать теоретический закон распределения случайной величины (зерна)

Источник

Микроструктурный анализ металлов и сплавов

1. Цель работы: освоить технологию приготовления микрошлифов, ознакомиться с устройством металлографического микроскопа, изучить микроструктуры шлифа до и после травления; уяснить принцип выявления структур и практическое зна­чение данного метода.

Теоретические сведения.

Микроанализ применяется для изучения внутреннего строения металлов и сплавов на оптическом микроскопе при увеличении от 50 до 1500 раз или на элек­тронном микроскопе при увеличении порядка 5000. 20000 раз. Он впервые приме­нен в 1831 г. русским металлургом П, П. Аносовым. Структура металлов, наблю­даемая в микроскопе, называется микроструктурой. Она представляет собой изо­бражение весьма малого участка поверхности, составленное из отраженных от него световых лучей. Микроструктура — это совокупность элементов, образующих струк­туру рассматриваемого участка.

Для проведения микроисследования от изучаемой детали или заготовки отре­зают образец, который специально обрабатывают для придания одной из его по­верхностей прямолинейности и зеркального блеска. Образец, подготовленный к микроанализу, называют микрошлифом.

Для проведения микроанализа необходимо:

— изучить под микроскопом структуру на полированной поверхности шлифа (до травления);

— протравить полированную поверхность;

— изучить под микроскопом структуру протравленной поверхности шлифа.

Изготовление микрошлифа включает следующие операции:

— отрезку образца, его торцовку;

Отрезка образца нужных размеров проводится резцом или ножовкой (при твердости металла НВ 300) с охлаждением водой или эмульсией, чтобы образец не нагревался свыше 150 о С и его структура не изменялась.

Торцовка шлифа осуществляется с целью придания прямолинейности одной из его поверхностей и проводится опиловкой напильником или шлифовальным кругом. Шлифование необходимо для удаления рисок, оставшихся от торцовки. Это достигает­ся обработкой поверхности шлифа шлифовальной бумагой различной зернистости (разных номеров). Шлифовальная бумага имеет следующую нумерацию: 12,10,8,6,5,4,3 (номер обозначает примерную величину зерна в сотых долях миллиметра). Для пред­варительного чернового шлифования берут бумагу первых четырех номеров. Заканчи­вают шлифование бумагой номерами 5..3 с мелкими абразивными зернами. Шлифова­ние проводят вручную или на специальном шлифовальном станке. Полирование проводят на быстровращающемся диске с сукном, которое смачивает­ся водой с взвешенными в ней частицами какого — либо абразива (окись хрома или алюминия). Частицы окиси металла весьма тверды, поэтому во время полирования они производят резание металла образца. Так как эти частицы дисперсны, они спо­собны снимать мельчайшие неровности, делая поверхность шлифа зеркального ви­да, без рисок даже при рассмотрении под микроскопом. Готовый полированный шлиф последовательно промывают водой, спиртом и сушат, прикладывая (промо­кая) фильтровальную бумагу.

Читайте также:  Магний щелочноземельные металлы конспект 9 класс кратко

Изучение полированной поверхности шлифа под микроскопом преследует цель определить качества его изготовления и установить характер расположения и размеров микроскопических трещин, неметаллических включений — графита, суль­фидов, оксидов (рис. 2.1.) в металлической основе (имеет светлый вид при рассмот­рении под микроскопом).

Выявление структуры металлической основы шлифа после полирования осуществляется травлением его реактивом (травление осуществляется растворами серной или азотной кислоты).

Любой металл состоит из большого числа различно ориентированных кри­сталлитов или зерен. На границах зерен (даже чистейших металлов) обычно распо­лагаются различные примеси.

Рнс.2.1. Неметаллические включения в стали и чугуне:

а) оксиды в стали видны в форме точек;

б) сульфиды в стали видны в форме слегка вытянутых очень коротких линий;

в) графитовые включения в сером чугуне.

При воздействии раствором кислоты происходит быстрое растворение этих примесей и более медленное растворение чистых металлов, твердых растворов и т.д. В результате неодинаковой степени травимости структурных составляющих на по­верхности шлифа создается микрорельеф.

Изучение протравленной поверхности шлифа под микроскопом позволяет увидеть микроструктуру металлической основы. Она обычно состоит из светлых и темных участков. Это объясняется неодинаковой степенью отражения света от структурных составляющих. Структура, растворившаяся на большую глубину, под микроскопом имеет темный цвет (рис. 2.2, а), структура растворившаяся меньше имеет светлый цвет (рис. 2.2, а).

Границы зерен будут видны в виде тонкой темной сетки (рис. 2.2, б). Часто зерна металла одного и того же фазового состава под микроскопом могут иметь раз­личные оттенки, Это объяснятся тем, что каждое зерно в плоскости шлифа имеет свое сечение кристаллической решетки с различным количеством в нем атомов, а следовательно, и свойства зерен отличаются одно от другого способностью про­травливаться, прочностью и др. Такое явление называется анизотропией.

Между структурой и свойствами металлов и сплавов существует прямая зави­симость. Поэтому в практике, металловедения микроанализ является одним из ос­новных методов, позволяющих изучить строение металлов и сплавов, получить све­дения об их свойствах.

Рис. 2.2. Схемы, поясняющие видимость под микроскопом:

а — зерна во впадинах — темного цвета, выступающие — светлого; 6 — границы зерен металлов и твердых растворов.

Источник

Микроструктурный анализ углеродистых конструкционных сталей

Технические науки

  • Пучков Павел Владимирович , кандидат наук, преподаватель
  • Ивановская пожарно-спасательная академия ГПС МЧС России
  • СТАЛЬ
  • МИКРОШЛИФ
  • МИКРОСТРУКТУРА
  • КРИСТАЛЛ
  • ВЫСОКАЯ ТЕМПЕРАТУРА
  • МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

Похожие материалы

В настоящее время все большим спросом пользуются быстро возводимые конструкции из стали: ангары, фермы, навесы, павильоны, склады и т.д.). Металлоконструкция обладает множеством существенных преимуществ по сравнению с другими способами возведения зданий: меньшей массой (если сравнить с железобетонными изделиями), простотой и серийностью изготовления, легкостью монтажа и демонтажа, удобством и высокой скоростью возведения, возможностью осуществления монтажа крупными блоками, транспортабельностью, легкостью, прочностью и долговечностью, надежностью в эксплуатации.

Несмотря на ряд достоинств металлоконструкций перед другими строительными конструкциями (кирпичными, железобетонными и т.д.), у них есть существенный недостаток. Хотя углеродистая сталь и является негорючим материалом, но она обладает высокой чувствительностью к высоким температурам и к действию окислительной атмосферы воздуха. Сталь в условиях пожара быстро прогревается, что заметно снижает её прочностные свойства см. рис.1.

Нередко в зданиях и сооружениях, содержащих стальные несущие конструкции возникают пожары. Пожары в современных условиях являются одной из главных опасностей человечества, наносящей огромный материальный ущерб экономике. Опасные факторы пожара значительно снижают прочность стали. Следует отметить, что при нагревании стали выше 300°С её предел прочности снижается. На рисунке 1 показана зависимость от температуры модуля упругости Е, предела текучести σтр, предела прочности σвр и удлинения при разрыве δ для малоуглеродистой стали (например: из Ст3 изготавливают швеллеры, уголки и т.д.) в интервале 0-500°С. Как видно из приведенных кривых, модуль упругости в пределах изменения температуры до 300° С практически не меняется. Более существенные изменения претерпевают величина σвр и, особенно, δ, причем имеет место, как говорят, «охрупчивание» стали — удлинение при разрыве уменьшается. При дальнейшем увеличении температуры пластичные свойства стали восстанавливаются, а прочностные показатели быстро падают.

Рисунок 1. Зависимость механических свойств малоуглеродистой стали от температуры

Как изменяются механические свойства сталей под воздействием высоких температур показано на рисунке 1, а как изменяется микроструктура сталей? На этот вопрос сможет ответить микроструктурный анализ.

Микроструктурный анализ (микроанализ) — это метод исследования внутреннего строения (микроструктуры) металлов и сплавов с помощью металлографических микроскопов при увеличении от 50 до 2000 раз. Микроструктурный анализ позволяет: изучить форму, величину и взаимное расположение зерен, из которых состоит металл (сплав); определить структурно-фазовый состав сплавов; определить неметаллические включения и внутренние дефекты кристаллического строения сплавов; установить, какие изменения внутреннего строения происходят в исследуемом материале (сплаве) под влиянием различного рода воздействий при термической и химико-термической обработке, обработке давлением, сварке и пр. Залогом успеха при проведении микроструктурного анализа является качественная подготовка микрошлифа. Методика подготовки микрошлифа следующая:

Читайте также:  Дайте определение цветных металлов

Шлифование образца

Плоскость образца шлифуют вручную или на специальных станках (рис. 2).

Шлифование начинают на грубых (крупнозернистых) с абразивным зерном Р 240 до Р600) абразивных бумагах до полного удаления неровностей, наследованных от вырезки образца . Далее переходят к более мелкозернистым абразивным бумагам для уменьшения шероховатости поверхности и заканчивают шлифование на микронных бумагах (Р1500). При переходе с одного номера абразивной бумаги к другому необходимо каждый раз образец механически очищать от абразива и поворачивать на 90º к направлению перемещения его на предыдущей бумаге. Заканчивать шлифование на используемой бумаге следует после полного удаления рисок (царапин), созданных на предыдущей бумаге (рис. 3б).

Полирование образца

Полирование шлифов производят на полировальной установке (станке) с вращающимся металлическим диском, обтянутым тонким сукном, фетром или другим материалом. На ткань полировального круга периодически наносят суспензию (водная взвесь окиси хрома (Cr2O3) в виде мелкозернистого порошка) или автомобильную полировальную пасту, предварительно взбалтывая ее. Поверхность микрошлифа должна приобрести зеркальную поверхность (рис. 3в).

Рисунок 2. Обработка микрошлифа на установке «ШЛИФ — 2М»

Рисунок 3. Подготовка микрошлифа: а — образец изъятый с места аварии для исследования; б — отшлифованный микрошлиф; в — отполированный микрошлиф; г — протравленный микрошлиф

Выявление микроструктуры образца

На отполированный микрошлиф с помощью ватной палочки наносят 3-4% спиртовой раствор азотной кислоты (для углеродистых сталей), затем выдерживают 2-3 секунды до появления признаков протравки, затем нейтрализуют действие травящего состава техническим спиртом, после чего просушивают поверхность шлифа промоканием фильтровальной бумагой (см. рис.3г). Время травления зависит от концентрации реактива, природы металлического материала и, как правило, устанавливается экспериментально по изменению отражательной способности и цвета поверхности шлифа. Признаком достаточной степени травления является исчезновение зеркальности поверхности и приобретение ею светломатового оттенка.

Изучение микроструктуры образца на металлографическом микроскопе

Подготовленный микрошлиф устанавливают на предметный столик металлографического микроскопа с компьютерной обработкой данных, настраивают резкость и контрастность изображения и фотографируют микроструктуру образца. Данный метод приобрел особую актуальность с связи с возросшими темпами строительства быстровозводимых конструкций со стальным несущим каркасом. Известно, что в строительстве быстровозводимых конструкций применяются низкоуглеродистые стали обыкновенного качества марок Ст1, Ст2, Ст3. (например: из Ст3 изготавливают швеллеры, из Ст1, Ст2, Ст3 изготавливают катанку для арматуры, уголки, а из Ст 10, 15, 20 трубы). Такие стали содержат небольшое количество углерода и обладают высокой вязкостью, поэтому такие стали устойчивы к зарождению и распространению усталостных трещин. Усталостные трещины, возникающие в структуре металла очень опасны, так как могут приводить к разрушению конструкции. Микроструктура низкоуглеродистой Ст 3 представляет из себя мелкокристаллическую двухфазную систему, состоящую из перлита (мелкодисперсная механическая смесь феррита и цементита) и феррита. см. рис. 4а.

Рисунок 4. Микроструктура Ст 3 (увеличение х 400): а — Микроструктура Ст3 без перегрева (черные кристаллы — перлит, белые — феррит); б — Микроструктура Ст3 после воздействия высокой температуры (Т=1100 ºС)

На рисунке 4 мы видим микроструктуры Ст3 до теплового воздействия (рис.4 а) и после воздействия высокой температуры в окислительной атмосфере воздуха (рис.4б).

Ст 3, не подверженная воздействию высокой температуры имеет мелкозернистую структуру, а Ст3, побывавшая в условиях пожара обладает крупнозернистой структурой. Чем меньше размеры кристаллов феррита (кристаллы белого цвета), тем выше прочность и твердость стали. При воздействии высокой температуры кристаллы феррита начинают увеличиваться в размерах, т.к. при большей поверхности кристалла он будет обладать меньшей свободной энергией. Соответственно если эксперт, при изучении микрошлифа стали видит крупнокристаллическую структуру, то он может судить с определенной степенью точности о потере прочности данной конструкции.

Список литературы

  1. Пучков П. В., Киселев В.В., Топоров А.В. Поведение конструкционных углеродистых сталей в условиях пожара. Современные пожаробезопасные материалы и изделия: технология, свойства, применение: сборник материалов IV межвузовского научно-практического семинара (22 мая 2014 г.) / сост. С.В. Беляев. – Иваново: Отделение организации научных исследований экспертно-консалтингового отдела Ивановского института ГПС МЧС России, 2014 г. с.
  2. Страхов В. Л., Кругов А. М., Давыдкин Н. Ф. Огнезащита строительных кон­струкций. — М.: ТИМР, 2000. — 436 с.
  3. Романенков И. Г., Зигерн-Корн В.Н. Огнестойкость строительных конструкций из эффективных материалов. — М.: Изд. Стройиздат, 1984.- с.28.

Завершение формирования электронного архива по направлению «Науки о Земле и энергетика»

Создание электронного архива по направлению «Науки о Земле и энергетика»

Электронное периодическое издание зарегистрировано в Федеральной службе по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор), свидетельство о регистрации СМИ — ЭЛ № ФС77-41429 от 23.07.2010 г.

Соучредители СМИ: Долганов А.А., Майоров Е.В.

Источник

Поделиться с друзьями
Металл
Adblock
detector